【知识百科】导语，我们所欣赏的这篇共有27166文字，由何盛建经心订正后，上传到范万文网！范万文小百科：特定物质中所包含的某种成分的量常用中药饮片用量情况分析_药学论文感谢大家一起浏览，希望能分享给用的到的朋友！
【关键词】 中药饮片；处方；用量
笔者曾对市某三甲综合医院的中药饮片处方进行了调查,发现这些处方中的中药饮片用量常常超出《中华共和国药典》(以下简称“《药典》”)中规定的最大。现将结果报道如下。
1 资料与方法
对该医院20xx年8月中19 d门诊和住院中药饮片的处方2420张进行。此次调查的中药饮片为《药典》(20xx年版)收载且为临床常用的品种,计210种,具有一定的代表性。
的内容包括用量、患者年龄、是否为有毒中药饮片,其用量与《药典》进行比较,计算超量百分比。所谓用量,是指成人一日常用量；超量是指药物用量超出《药典》规定最大用量的数值；超量百分比指药物超量与《药典》规定最大用量相除的数值(%)。有的品种在处方中出现不同超量范围的情况。
2 结果与
2.1 所用品种临床用量情况
超量使用品种计54种,占总数210种的26%,共涉及处方2392张。其中超量百分比在1%～50%范围的有44种,占总数的21%；其中超量百分比在50%～100%范围的有41种,占总数的20%,其中排名前15位见表1；其中超量百分比在100%以上的有17种,占总数的8%,其中排名前11位的见表2。表1 超量50%～100%中药饮片的处方使用情况(略)表2 超量100%以上中药饮片的处方使用情况(略)
2.2 老年患者临床使用情况
老年患者(63～127岁)用药涉及处方730张。Www.0519news.COM超量使用的品种有41种,占品种总数的20%。其中超量百分比在50%～100%范围有14种,占超量使用品种的34%；超量百分比在100%以上的有32种,占超量使用品种的78%。
2.3 有毒品种临床用药情况
抽样范围内有毒品种共9种,超量使用9种,共涉及处方744张,占总抽样处方的31%。其中有毒4种(苍耳子、附子、全蝎和仙茅),小毒5种(川楝子、吴茱萸、苦杏仁、蛇床子和蒺藜)。超量百分比在1%～50%范围的有9种,占有毒品种的100%；50%～100%有2种,占有毒品种的22%。其中超量百分比在100%以上的有1种,占有毒品种的11%。
3 讨论
从表1和表2中可以看出该医院一些中药饮片临床使用超量的情况十分严重,甚至超出《药典》规定最大用量的100%,这极有可能引起临床不良反应。如蒲公英用量过大可致缓泻,川芎超量应用可引起剧烈头痛[1]。而有毒中药的超量使用更会对人体造成伤害。如大量服用吴茱萸可引起腹痛、腹泻,并可引起视力障碍及错觉[2]。因此,其临床使用需特别谨慎。另外,老年患者因组织器官功能减退,对药物敏感性增高；且老年患者可能同时患有多种疾病,存在用药数量多的情况。若超量用药,则极可能诱发不良反应。因此,临床使用中药饮片时要严格控制用量。
目前临床使用的中药饮片基本上是由栽培品种加工制成的,与野生品种之间的成分含量存在很大差异。如丹参酮ⅱa有减轻缺氧引起的心肌损伤,同时可改善心肌收缩力,促进心肌再生。陈氏等[3]用hplc法测得野生与栽培丹参中丹参酮ⅱa含量分别是3.3638 mg/g和0.8113 mg/g。这表明野生丹参的丹参酮ⅱa含量远高于栽培丹参。汪氏等[4]用薄层色谱、紫外吸收图谱及含量测定比较人工栽培与野生紫草有效成分,结果表明二者的有效成分种类基本一致,但其主要成分羟基萘醌总色素含量,人工栽培1年生紫草要高于野生紫草。近几版《药典》所规定的饮片用量没有变化,其是否适合栽培品,还有待深入研究。
总之,临床医师在使用中药饮片时,其用量一定要符合《药典》中的有关规定,不要盲目增加药量,以避免不良反应的发生。
【参考文献】
[1] 钱 英,王秀娟.肝病中医治疗合理用药与常用中药肝损伤[m].：卫生出版社,20xx.62.
[2] 张廷模.临床中药学[m].：中国中医药出版社,20xx.315.
[3] 陈 幸,黎万寿,夏文娟,等.四川中江丹参与其他产地丹参化学成分的比较研究[j].中国中药杂志,1997,22(9)：522－524．
[4] 汪鸿钧,路 春,于惠明.人工栽培与野生紫草有效成分比较[j].中成药,1993,16(1)：40．
【摘 要】：从纯度、颗粒大小、含水量等角度不同种类的蔗糖，提出不同的实验可以选择不同的蔗糖。
【关键词】：实验 课程 审视
在化学实验教学中，我们经常会碰到许多影响实验效果的因素，如反应条件、药品用量的配比、实验药品的选择等问题。如何选择反应条件、药品配比、实验药品才能既节约实验经费又达到满意的实验效果，不是一次就能做到，往往需要经过我们很多次的实验才能体会到，然后通过查阅资料，结合理论和实验中获得的经验进行总结，才能找到其中的规律性的东西。在实验教学中，不同的实验都有不同的教学目的和要求，为了达到这些目的和要求，实验时会有药品选择的问题，有些药品看起来一样，在实施实验中就会体现出在其中的差别。
这里我就探讨实验中碰到的药品：“蔗糖”的选择
问题的提出：在普通高中课程标准实验教科书《化学1》（必修）p91中和普通高中课程标准实验教科书《有机化学基础》（选修）p92中，都有蔗糖的使用。那么我们怎样选择合适的蔗糖来满足我们的实验要求哪？首先我们先来看看实验内容：
普通高中课程标准实验教科书《有机化学基础》（选修）p92活动与探究：
【实验】向两支洁净的试管中各加入1ml20%的蔗糖溶液，并向其中一支试管中加入3滴稀硫酸（1:5）。wWW.0519news.Com把两支试管都放在水浴中加热5min，然后向加入硫酸的试管中滴加氢氧化钠溶液，中和硫酸。另取两支洁净的试管，分别配制碱性氢氧化铜悬浊液，将上述溶液分别加入到试管中，水浴加热，观察现象。
通过对实验的审视，我们可以知道这个实验是一个“对比实验”，实验是通过对比蔗糖溶液在有硫酸和没有硫酸两种情况下，能否与碱性氢氧化铜悬浊液发生反应，以达到两个目的：a、检验蔗糖中是否含有醛基？b、蔗糖溶液加硫酸并加热后，反应产物中是否含有醛基？
蔗糖存在于不少植物体内，以甘蔗（含糖质量分数11%~17%）和甜菜（含糖质量分数14%~26%）的含量为最高。日常生活所食用的白砂糖、绵白糖、冰糖、红糖的主要成分都是蔗糖。
对于“对比实验”这种定性实验，最重要的就是不能有干扰实验的因素掺入反应。在前面的学习过程中，学生都已学习过葡萄糖含有醛基，可以与碱性氢氧化铜悬浊液在水浴加热的条件下发生反应。
而常用的食用蔗糖，纯净度不高常含有葡萄糖杂质，一般作为调味品没有问题，但在这个实验中，对蔗糖的纯度要求非常高。少量的葡萄糖就会干扰实验，得到不正确的实验结果。通过我们觉得这个对比实验采用的实验药品“蔗糖”不宜使用纯度不高的白砂糖、绵白糖等，最好采用价格比较贵，但纯度很高的纯蔗糖，把实验的干扰因素去掉。 因此，我们选用了纯的蔗糖来做这个实验，在实验中用纯的蔗糖配制的蔗糖溶液在没有硫酸的情况下，没有与碱性氢氧化铜悬浊液发生反应；在蔗糖溶液加入硫酸并水浴加热、中和处理后，能够与碱性氢氧化铜悬浊液发生反应。证明纯净的蔗糖没有醛基，而在水解后，反应产物有醛基存在。实验效果很理想，实验目的也达到了。
当然，如果没有纯蔗糖也可使用纯度相对高的冰糖，并用蒸馏水冲洗过的以后再配制成蔗糖溶液使用。
普通高中课程标准实验教科书《化学1》（必修）p91观察与思考：
【实验2】取2g蔗糖放入大试管中，加入约5ml浓硫酸，搅拌，然后塞上带玻璃导管的橡皮塞，将玻璃导管的另一端插入盛有品红溶液的试管中，观察实验现象。
实验目的是：检验浓硫酸的脱水性和强氧化性。选择哪种“蔗糖”比较好呢？纯的蔗糖、白砂糖、绵白糖、还是红糖？
首先，我们先来一下这个实验。实验可以确定的是一个定性实验，只要证明“浓硫酸具有脱水性和强氧化性”。因此从这一点看实验对药品的纯度要求不高，一般市售的蔗糖都可以用。但红糖因为颜色较深，蔗糖在浓硫酸作用下脱水炭化现象没有白糖对比强烈，我们一般不选用红糖。
a、纯蔗糖：纯蔗糖纯度高，含杂质少，所以市场售价很高。在这个实验中我们已经明确是一个实验对药品的纯度要求不高的定性实验，价格高的纯蔗糖用于实验费用大，不合算，因此在浓硫酸脱水性、强氧化性实验中我们一般也不采用。
b、白砂糖：白砂糖作为蔗糖的一种，价格较纯蔗糖要便宜很多，购买也比较方便。白砂糖的特点是颗粒比较大，含水量少。我们用白砂糖进行了实验。
在实验过程中，白砂糖加入浓硫酸搅拌后，因为颗粒较大与硫酸接触不够充分，反应时虽然蔗糖颗粒表面在浓硫酸的作用下脱水炭化。但是白砂糖的含水量低，其中的水分与浓硫酸一起形成放热现象，放出的热量比较少，往往使白砂糖脱水生成的碳没有足够的热量与浓硫酸进行下一步反应释放出二氧化碳、二氧化硫和水，使反应难以不断地持续进行。反应停止时，可以看到很多变黑的白砂糖仍然保持较大的颗粒，白砂糖的体积也基本没有膨胀。没有足够的二氧化硫产生，浓硫酸的强氧化性也不能得到证明。
c、绵白糖：绵白糖的主要成分也是蔗糖（c12h22o11），但是绵白糖的纯度比白砂糖略低，结晶的颗粒较小，含水分较多。我们用绵白糖与浓硫酸进行实验。
在反应过程中，由于绵白糖颗粒较小，在绵白糖中加入浓硫酸迅速搅拌后，绵白糖的颗粒与浓硫酸充分接触脱水炭化，又由于绵白糖本身含水分较多，浓硫酸与较多的水分一起放出大量的热，这些热量促使浓硫酸与绵白糖炭化的生成的碳进一步反应。c+2h2so4△co2↑+2so2↑+2h2o
同时，释放出的水分、二氧化碳、二氧化硫使被炭化的绵白糖膨胀，水分与浓硫酸混合放出的热量再促使反应不断进行下去。从实验中可以看到，绵白糖逐渐变黑，体积膨胀，形成疏松多孔海绵状的碳，不断有气体通过玻璃导管通入到品红溶液中，品红溶液的粉红色逐渐褪去。
通过比较几种蔗糖的特点和实际实验的结果，我们觉得“浓硫酸的脱水性和强氧化性”实验要用的“蔗糖“最好是绵白糖，因为它颗粒细小，含水分多，实验得到的效果比较好，价格又便宜。
对影响实验因素的探讨还不少，普通高中课程标准实验教科书《实验化学》（选修）p52页，拓展课题4-3“蔗糖的燃烧”中就希望学生在完成课题的同时，探讨影响这个实验的几个重要因素：白砂糖与小苏打的质量比，蔗糖颗粒的粗细、混合物的干燥程度与堆放形状，以及所用灰烬的种类等。
【关键词】 结构
1 引 言
蓖麻碱是蓖麻制油后得到的蓖麻饼粕中的重要成分，存在于蓖麻的茎叶和种子中，在幼芽特别是子叶中含量较高，在未脱毒的蓖麻饼粕中含量高达0.2%～0.4%。蓖麻碱纯品为白色针状或棱柱状结晶性生物碱，熔点201～205℃，在170～180 ℃、2.667 kpa时升华。蓖麻碱易溶于热水和热的氯仿，在热乙醇中有一定的溶解度， 是一种中性生物碱，具有天然活性，水溶液中呈中性，遇酸不易形成盐。其碱性溶液能使高锰酸钾还原，同时生成氢氰酸。因其分子中含氰基，毒性较大，可引起恶心、呕吐，严重时呼吸衰竭以致死亡。目前，对蓖麻碱的研究主要侧重于饲料研究。提取工艺的提取率约为0.15%，本实验对蓖麻饼粕中提取蓖麻碱的条件进行了优化，将提取率提高到0.35%，并且获得明确的结构谱图。
2 实验部分
2.1 仪器、试剂与材料
dk8d型电热恒温水槽；索氏提取器；re5298型旋转蒸发仪；lc/msd trap sl质谱仪（美国aligent公司）；rx400核磁仪。氯仿，无水乙醇，甲醇（色谱纯）；碘化铋钾试剂；其它试剂为纯。蓖麻饼由内蒙古通辽市通华蓖麻化工有限责任公司提供。蓖麻碱标品为实验室自制（经hplc验证纯度为99.4%）。www.0519news.cOm
2.2 样品的制备和纯化
蓖麻碱的提取流程：蓖麻饼粕→水浸提→过滤浓缩→浸膏→氯仿回流浸提→无水乙醇重结晶→蓖麻碱针状晶体。将蓖麻碱粗提物浓缩成浸膏后置于索式提取器内，78 ℃下以三氯甲烷回流浸提4 h，回流3次。收集所得三氯甲烷溶液，用旋转蒸发仪回收，蒸发后得到黄色颗粒状固体，72 ℃用无水乙醇重结晶法对蓖麻碱进行纯化溶出，在黄色颗粒固体物完全溶解后再加20%无水乙醇，趁热过滤以除去杂质，于4 ℃冰箱内保存过夜，吸出蓖麻碱晶体。
2.3 标准曲线的绘制
准确称取10 mg蓖麻碱纯品，用甲醇溶解，定容至10 ml。准确吸取上述溶液0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8和1.0 ml，用甲醇定容至10 ml，用lambda 25型紫外分光光度计，在290 nm处测吸光度a。以甲醇为空白样。以浓度c为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线： a=12.815c－0.119， r=0.9936。
3 结果与讨论
3.1 蓖麻碱提取条件的选择
蓖麻碱提取通常采用热水提取，本实验根据单因素试验，采用响应面试验设计实验表（3因素，3水平），提取时间设为0.5, 1.0和1.5 h; 提取温度设为90，95和100 ℃；料水比（样品重／提取液体积）设为1∶5，1∶10和1∶15。以确定蓖麻饼粕中蓖麻碱的提取率确定最佳提取条件（实验取样品30 g）。其中析因点为自变量取值在料液比、提取温度、提取时间所构成的三维顶点，零点为区域的中心点，零点实验重复3次，用以估计实验误差。结果表明，液料比对蓖麻碱的提取率影响较大。液料比和温度的交互作用对蓖麻碱的影响较大。通过优化实验，确定蓖麻碱最佳提取条件为：提取时间1 h，提取温度95 ℃，料液比1∶10。在此条件下的提取率为0.35%。实验表明，提取2次即可提出绝大部分蓖麻碱，提取率为91.1%；提取3次可以溶出全部蓖麻碱，提取率为99.7%。因此，本实验采用3次提取。
3.2 蓖麻碱的纯化
将所得的蓖麻碱粗提物置于索式提取器内，三氯甲烷回流浸提4 h，回流3次。收集所得三氯甲烷溶液，用旋转蒸发仪回收，蒸发后得到黄色颗粒状固体，用无水乙醇重结晶法对蓖麻碱进行纯化溶出，4 ℃下冰箱过夜吸出蓖麻碱。200 g蓖麻饼粕中的乙醇加入量为10.0，12.5，15，18, 22和25 ml, 考察纯化时饼粕与乙醇的用量。实验表明，随着乙醇加入量的增加，蓖麻碱质量在逐渐增加，在乙醇体积达到22 ml时，蓖麻碱质量达到最大，随之迅速下降直至为零。因此，纯化时饼粕与乙醇的用量比为10∶1（m/v）。
3.3 蓖麻碱的结构鉴定
（1）质谱
蓖麻碱经甲醇溶解、滤膜过滤后，上柱检测。ms m/z 164 (m+)，得出该化合物的分子量为164；与蓖麻碱的文献值一致。（2）核磁共振谱 取适量蓖麻碱纯品，用三氯甲烷溶解，上柱。氢谱和碳谱结果为：1hnmr(500hz,cdcl3) δ 6.070 (1h, d, j=7.5 hz, 5h), 7.535 (1h, d, j=7.5 hz, 6h), 3.991(3h, s, och3), 3.541(3h, s, nch3)；13cnmr (500 hz, cdcl3): 163.27(c2), 88.6(c3), 172.37(c4), 93.55(c5), 143.59(c6), 57.10(och3), 37.51(nch3)，113.68(cn)， 与文献值一致，确定为蓖麻碱，化学名称为3氰基4甲氧基1甲基2吡啶酮，分子式为c8h8n2o2。
ⅰnews近年来，伴随着聚离子选择性电极的发现和低检出限聚合物膜离子选择性电极的发展，离子选择性电极检测技术引起了人们的关注。然而，长期以来采用离子选择性电极电位法检测电中性分子一直是困扰化学家的一个难题，因为电极电位响应的先决条件是待测物必须为带电荷的离子。
中国科学院烟台海岸带研究所秦伟课题组采用分子印迹技术以待测的电中性有机分子为模板，合成出具有规则形状的分子印迹聚合物颗粒，并将其作为分子识别位点溶于离子选择性电极聚合物膜中；同时利用与模板分子具有相似结构的有机离子化合物传导电位，指示分子印迹聚合物与待测有机分子之间的分子识别过程，从而实现离子选择性电极对电中性有机分子的高选择性、高灵敏度检测（angew. chem. int. ed., 20xx, 49: 2556～2559）。
该研究选择常见的有机磷农药毒死蜱为代表。首先，通过沉淀聚合法采用有机磷农药毒死蜱为模板分子，以α甲基丙烯酸作为功能单体，二乙烯基苯/三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯复合交联剂作为聚合反应交联单体， 图1 （a）分子印迹聚合物的合成和（b）电位法检测电中性分子示意图利用自由基引发反应在接近θ的致孔剂（乙腈/甲苯，1∶1，ｖ/ｖ）中合成出了粒径约为1 μm的形状均一的毒死蜱分子印迹聚合物颗粒（图1a）；然后，将所得分子印迹聚合物溶于离子选择性电极聚合物膜中作为识别位点，将电极插入含有毒死蜱农药的待测溶液中以旋转圆盘电极法富集10 min；采用与毒死蜱具有相似结构的3,5,6三氯2吡啶氧乙酸作为指示离子，指示离子的电位响应随着毒死蜱农药浓度的增加而不断减小（图1b），在毒死蜱浓度2.0～50 nmol／l的浓度范围内初始电位变化速率与浓度呈现良好的线性关系，检出限可达0.96 nmol／l。此外，他们考察了对硫磷、甲基对硫磷以及辛硫磷等有机磷农药对测定的影响，发现其它有机磷农药对测定不产生干扰。该方法提供了一种通用的基于聚合物膜离子选择性电极技术检测电中性有机分子的新方法，拓宽了离子选择性电极的应用范围。
深入挖掘原子光谱/元素质谱在生物分子方面的应用潜力， 一直是从事该领域研究的化学家们潜心研究的课题之一，以发挥原子光谱/元素质谱的多元素/同位素高灵敏准确的特长。“代谢组学”、“金属组学”和“蛋白质组学”研究的发展不但需要对生命关键元素（金属/类金属元素）在生命体中的存在形态、相互转化、代谢途径以及其与生物大分子的相互作用进行探测，而且它们对蛋白质的表达水平和翻译后修饰程度影响的定量信息也不可或缺。厦门大学化学系科学研究所王秋泉教授课题组近期在“金属组学”和“定量蛋白质组学”研究领域做了一些有益的尝试。他们发展生物分子的“元素/同位素标记”策略，将电感耦合等离子体质谱（icpms）和原子荧光光谱（afs）引入到生物分子的领域（j． am． soc． mass spectrom．， 20xx, 19： 1108～1113; metallomics 20xx, 1： 101～106; j. . at. spectrom., 20xx, 24： 1184～1187; j． chromatogr． b， 20xx, 877： 3428～3433）。最近，他们以1,4,7,10四氮环十二烷1,4,7,10四乙酸马来酰胺（dotamma）为“桥梁”，通过dota将铕（eu）“装载”到dotamma分子中并利用mma与多肽/蛋白质中巯基（—sh）的选择性反应实现了多肽/蛋白质的稀土标记（图1）；利用153eu同位素稀释icpms实现了多肽/蛋白质的“绝对定量”，方法灵敏度达到fmol数量级（． chem．， 20xx, 82： 1261～1269）。此外，他们还合成了硫代水杨酸甲基汞（thihgch3和thi204hgch3），基于thihgch3/thi204hgch3在多肽/蛋白质存在下可以离解出ch3hg＋/ch3204hg＋和hg与多肽/蛋白质中—sh的选择性反应，发展了多肽/蛋白质的“动态标记”策略，实现了多肽/蛋白质的hg标记和“绝对定量”（图2）（． chem．， 20xx, 82： 1616～1620）。这些研究结果预示着原子光谱/元素质谱将成为与生物质谱并驾齐驱的蛋白质科学研究工具，将为解决“金属组学”和“蛋白质组学”研究中生物分子的“绝对定量”问题发挥关键作用。
【摘要】 目的 对止痒洗剂进行定性定量。方法 采用薄层色谱法对止痒洗剂中的蛇床子、黄柏、防风进行定性鉴别;以蛇床子素为指标成分,采用高效液相色谱法对蛇床子素进行了定量。结果 各薄层定性色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰;蛇床子素在0.02～2.60 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.81%。结论 定性定量方法结果准确,重复性好,可用于止痒洗剂的质量控制。
【关键词】 止痒洗剂;薄层色谱法;高效液相色谱法;蛇床子素
abstract：objective to ysis the quality of zhiyang lotion. methods fructus cnidii, cortex phellodendri chinesis and radix saposhnikoviae in the preparation were identified by tlc, and the content of osthole was determined by rh-hplc. results the method of tlc was simple, accurate and specific. the linear range of osthole was 0.02~2.60 μg, r=0.999 9. the average recovery was 98.81%. conclusion the methods were simple, reliable and accurate. it can be applied to the quality control of zhiyang lotion.
key words：zhiyang lotion;tlc;hplc;osthole
止痒洗剂是本院临床经验方,主要由蛇床子、黄柏、防风、枯矾等组成,具有清热燥湿、杀虫止痒之功效,用于治疗湿疮、疥癣等瘙痒性皮肤病。WWW.0519news.COM为了对其制剂进行质量控制,我们采用薄层色谱法对止痒洗剂中的黄柏、蛇床子、防风进行了定性控制,并以蛇床子素为指标成分,应用高效液相色谱(hplc)法进行定量,现报道如下。
1 仪器与试药
waters高效液相色谱仪(waters 515泵,waters2487紫外检测器,empower色谱工作站,美国);hypersil c18色谱柱(英国);bp-211d型十万分之一电子天平(德国sartarius公司);939型全自动薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂);wd-9413a凝胶成像仪(市六一仪器厂)。
止痒洗剂由本院制剂室提供(批号为090406、090519、090622);蛇床子、黄柏、防风对照药材(批号分别为20xx05、20xx02、20xx07)均购于中国药品生物制品检定所;蛇床子素对照品(批号11822-20xx05)购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用)。薄层层析硅胶g(60型)、薄层层析硅胶h、薄层层析硅胶gf254均为青岛海洋化工有限公司产品。含量测定用甲醇为色谱纯(德国merk公司);其他化学试剂均为纯。
2 薄层色谱鉴别
2.1 蛇床子的薄层色谱鉴别
取止痒洗剂20 ml,置分液漏斗中,用乙醚萃取3次,每次10 ml,合并乙醚液,水浴蒸干,残渣加丙酮1 ml使溶解,作为供试品溶液。同法制备蛇床子缺味阴性对照溶液。另取蛇床子对照药材1 g,加水适量提取,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[20xx年版《中华共和国药典》(一部)附录ⅵb][1]试验,分别吸取上述3种溶液约5 μl,点于同一硅胶g薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。
2.2 黄柏的薄层色谱鉴别
取止痒洗剂30 ml,加浓氨试液2 ml使成碱性,用氯仿萃取3次,每次20 ml,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。同法制备黄柏缺味阴性对照溶液。另取黄柏对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[20xx年版《中华共和国药典》(一部)附录ⅵb][1]试验,分别吸取上述3种溶液各约5 μl,点于同一硅胶g薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。
2.3 防风的薄层色谱鉴别
取止痒洗剂20 ml,加乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,水浴蒸干,残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。同法制备防风缺味阴性对照溶液。另取防风对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[20xx年版《中华共和国药典》(一部)附录ⅵb][1]试验,分别吸取上述3种溶液各约5 μl,点于同一硅胶gf254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。
3 含量测定
3.1 色谱条件
hypersil c18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为322 nm,理论塔板数按蛇床子素计算不得低于3 000。
3.2 线性关系的考察
精密称取经五氧化二磷减压干燥12 h以上的蛇床子素对照品10.40 mg,置于10 ml容量瓶中,加入甲醇超声溶解并定容至刻度(每1 ml含蛇床子素1.04 mg)。取上述对照品溶液,加甲醇稀释,定容至刻度,依次制成130.00、65.00、32.50、16.25、8.13、4.06、2.03、1.02 μg/ml的溶液。分别精密吸取上述各对照品溶液20 μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,并以进样浓度为横坐标,吸收峰峰面积为纵坐标,进行线性回归,回归方程为：y=92 851x+27 076,r=0.999 9,蛇床子素在0.02～2.60 μg范围内呈良好的线性关系。
3.3 供试品溶液的制备
止痒洗剂10 ml置于25 ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,密塞,称定重量,超声处理(功率300 w,频率50 khz)10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。精密吸取上清液,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。
3.4 可行性试验
按处方量制备蛇床子缺味阴性对照溶液。精密吸取对照品、供试品及阴性对照溶液各20 μl,分别注入液相色谱仪,测定。结果显示,在与对照品色谱峰相应的位置上,供试品溶液出现相同保留时间的色谱峰,蛇床子素和样品中其他组分色谱峰可达到基线分离,蛇床子素与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5。阴性对照溶液在此保留时间和位置上无色谱峰,表明阴性对照无干扰。见图1。
3.5 精密度试验
精密吸取同一批号止痒洗剂10 ml,依法制备供试品溶液,精密吸取20 μl注入色谱仪,重复测定6次,rsd=0.72%(n=6)。
3.6 稳定性试验
取配制好的供试品溶液,按含量测定方法,分别在0、2、4、6、8、10、12 h进样测定,记录峰面积,结果显示在12 h内稳定,rsd=0.25%(n=7)。
3.7 重复性试验
精密吸取同一批号的止痒洗剂10 ml,共6份,依法制备供试品溶液,测定,计算,rsd=0.76%(n=6)。
3.8 加样回收率试验
精密吸取已知含量的止痒洗剂5 ml,共6份,稀释至10 ml,再精密吸取5 ml,分别加入蛇床子素对照品,按样品测定方法制备溶液,测定,计算回收率,结果蛇床子素平均回收率为98.81%。见表1。表1 加样回收率试验结果(n=6)
3.9 样品测定
精密吸取止痒洗剂,按“3.3”项下方法制备供试品溶液,进样,测定,计算。结果见表2。表2 蛇床子素含量测定结果(n=3)
4 讨论
本试验采用薄层色谱法对止痒洗剂中的蛇床子、黄柏、防风进行了定性鉴别,方法简便易行,重复性好。
在进行色谱条件摸索时,本试验对2种流动相系统即甲醇-水(70∶30)和乙腈-水(65∶35)[1]进行了比较,结果以甲醇-水(70∶30)为流动相,被测组分与其他组分有较好分离,且重复性好,精密度高,经济实用。
在供试品溶液(供含量测定用)的制备时,我们对两种提取方法即甲醇超声提取和乙酸乙酯萃取[2-3]进行了比较,测定结果比较接近,考虑到方法的简便易行,故选择甲醇超声提取。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华共和国药典(一部)[s].：化学工业出版社,20xx.附录31,220.
[2] 阮洪生,秦学功.高效液相色谱法测定妇净洗液中蛇床子素的含量[j].时珍国医国药,20xx,16(2)：94-95.
[3] 陈艳平,霍 明,陈艳明,等.rp-hplc测定蛇床子素和妇炎灵胶囊中蛇床子素的含量[j].中成药,20xx,25(3)：196-198.
【关键词】 药品不良反应;药物监测;回顾性研究
【abstract】 objective:to study the characteristics of the adverse drug reactions(adr)occurred in beijingyanhua hospital so as to provide reference for rational clinical druguse.methods:by retrospective study，adverse drug reaction reports on 133 case from jan.20xx to july 20xx were yzed statistically.results：among 133 adr cases collected，females and patients aged over 40 years took the highest proportion,73 cases(54.89%)were caused by antiinfection drugs and 110 cases(82.7%)by injection treatment.conclusion：the management of antiinfection drugs and the treatment by injection must be reinforced，the combined drug use should be reduced so as to lessen the incidence of adr.
【key words】 adverse drug reaction,drug monitoring,retrospective studies
药品不良反应(adr)是指合格药品在正常的用法用量下出现的与用药目的无关的有害反应。WwW.0519news.com这些反应不同程度的损害人体健康，甚至威胁生命。任何药物都可能引起药品不良反应，只是程度和出现的几率不同。随着药品使用量和使用范围的增大，药品不良反应发生的几率也随之增加，因此积极开展药品不良反应监测非常有意义。
1 资料来源
20xx01—20xx07月燕化医院133例adr病例。
2 方法
按照患者信息、药品类别、adr表现等方面进行统计。
3 结果
3.1 基本情况
adr总共133例，男性61例，女性72例;外籍人员3人;年龄分布：60岁以上43人，18岁以下7人，18～60岁83人;年龄3～86岁，平均年龄49.6岁。注射给药110例，占总数的82.7%，口服或其他方式给药23例，占总数的17.3%。其中合并2种或2种以上药物的101例，占总数的75.94%。抗微生物药物或合并使用抗微生物药物发生的药物不良反应73例，占总数的54.89%。中药或合并使用中药发生的药品不良反应13例，占总数的9.77%。发生时间<30min 64例，30min <发生时间<24h 66例，发生时间>24h 3例。明确有过敏史或家族药品过敏史的13例，占总数的9.77%。发生的药品不良反应属于未知不良反应的11例，占总数的8.27%。发生不良反应后停药未经处理就好转的51例，占总数的38.35%。
3.2 adr涉及药品种类及例数
按照《新编药物学》第16版[1]的药品分类方法，将我院涉及adr病历的药品分为3类54个品种(表1)。
3.3 adr类型及表现
adr类型及表现以皮肤系统及全身性反应发生率最高(表2)。表1 引起adr的药品种类及比例
药品类别品种数n药物名称及例数抗微生
物药物1786左氧氟沙星注射液(22)甲磺酸左氧氟沙星片(1)阿奇霉素粉针(16)克林霉素粉针(8)注射用头孢唑肟钠(7)依替米星注射液(6)甲硝唑粉针(6)环丙沙星注射液(4)
头孢西丁粉针(3)头孢呋辛胶囊(1)头孢呋辛粉针(2)头孢唑啉粉针(2)头孢曲松粉针(2)莫西沙星注射液(1)阿莫西林克拉维酸钾粉针(1)美罗西林粉针(1)
头孢替安粉针(1)头孢地尼胶囊(1)利巴韦林注射液(1)含中药
成份药物1013双黄连注射用粉针(3)川芎嗪粉针(2)小金胶囊(1)正心泰胶囊(1)天丹通络胶囊(1)复方血栓通胶囊(1)培元通脑胶囊(1)银黄颗粒(1)骨康胶囊(1)舒血宁注射液(1)其他药物2740盐酸氨溴索注射液(7)碘海醇注射液(3)1艾迪注射液(3)康莱特注射液(2)葛根素注射液(2)鸦胆子注射液(2)丹参酮iia酸钠注射液(1)甘露醇(1)还原型谷胱甘肽粉针(1)注射用卡培他滨(1)胺碘酮注射液(1)复方氨基酸注射液(17aa)(1)复方甘草酸苷注射液(1)蔗糖铁注射液(1)注射用低分子肝素钙(1)注射用胸腺五肽(1)维生素c注射液(1)酚磺乙胺注射液(1)脂肪乳注射液(1)西米替丁注射液(1)维生素e烟酸酯胶囊(1)左匹克隆片(1)氯雷他啶片(1)格列吡嗪片(1)琥珀酸亚铁片(1)丙硫氧嘧啶片(1)盐酸贝那普利片(1)合 计54139
注：由于有合并用药所以总数大于133例，所列注射用药物全部为静脉给药。表2 adr类型及临床表现注：有些adr病历同时涉及多个系统，所以总数大于133例。
3.4 adr因果关系评价及转归
我院133例adr经过后，根据国家食品药品监督管理局发布的adr关联性评价标准进行评价，肯定相关23例，很可能相关88例，可能相关22例。
停药后经对症治疗，好转29例，治愈82例。停药后未经特殊处理，症状消失或好转22例。
3.5 adr程度及结果
参照《药品不良反应报告的监测管理办法》规定，严重1例，一般132例。
结果：好转51例，治愈82例。
4 讨论
4.1 性别、年龄与adr的关系
133例adr报告中，女性多于男性，这与多篇报道一致。笔者形成这一结果还可能与妇产科报告adr有关，致使女性adr多于男性adr。老年人、儿童较易发生不良反应，这是由于未成年人身体处于生长发育阶段，肝肾功能及一些酶系统尚未成熟，对药物敏感性高;老年人各器官功能衰退，对药物代谢及耐受能力降低。另外老年人一般患有多种疾病，长期联合用药，这些都是adr发生率增高的原因。总结：应加强以下情况用药监护(1)儿童、老年人用药患者;(2)肝肾功能不全用药患者;(3)慢性病长期用药患者;(4)首次用药患者。
4.2 给药方式与adr的关系
133例adr中采取注射给药(本次全部为静脉给药)的为110例，占82.7%。由此可以注射给药比口服或其他方式给药风险更高。应建议医生根据患者病情合理选择给药方式，能口服给药就不需采用注射给药，这样即降低了adr 发生率，又降低了患者负担，降低了医疗风险，提高了医院声誉，从长远角度来讲，是有利于医院发展的。
4.3 合并用药、抗微生物药物使用与adr的关系
133例adr中，合并用药101例，占75.94%。涉及抗微生物药物的73例，占54.89%。联合用药往往产生药物相互作用，合用的品种越多，adr发生的几率越大。合并用药是导致adr的重要原因，而且抗菌药物与其它药物合用时可以引发或加重药品的不良反应[2]。因而建议临床遵循能尽可能的减少治疗所需药物品种。抗生素、中药、解热镇痛药已成为引发药物不良反应的“三大祸首”[3]。由于抗微生物药物的广泛使用而导致不良反应发生率较高，产生这一现象的原因，除了与抗微生物药物品种多、使用频率高有关外，临床不合理使用甚至滥用也是不容忽视的因素。主要表现为：无指征的预防用药、不必要的联合用药或重复用药、用药剂量过大、用药时间不足或过长、无原则的使用新药与价格昂贵的药物等。临床应严格按照《抗菌药物临床应用指导原则》使用抗菌药物，医院应加强对抗菌药物的使用监测，实行分级管理，降低adr的发生率。
4.4 中药与adr 的关系
133例adr中，涉及中药产品的13例，占总数的9.77%。中药引发的adr相对较少，笔者原因可能由于我国中药制剂出现过几次较有影响力的不良事件后，临床减少了中药尤其是中药注射剂的使用，加之中药口服制剂产生的adr较少和中药注射剂的质量可能有所提高，因而产生以上结果。
本次抗菌药物adr以变态反应最为常见，主要原因是药品中可能存在杂质以及氧化、分解、聚合、降解产物在体内的作用，或患者自身的个体差异。发生过敏反应的患者多有变态反应疾病，少数为特异高敏体质[4]，所以了解患者的过敏史尤为重要。133例adr病历中只有13例明确有过敏史或家族过敏史，大部分患者不清楚是否有过敏史，这就提示我们卫生机构需要在平时通过多种媒体加强adr的宣传，强化人们对自身健康情况掌握的意识，这样我们认为可以在某种程度上降低医疗风险。
发生的药品不良反应属于未知不良反应的11例，占总数的8.27%。笔者认为这项比例较高，原因如下：①个别药品说明书不良反应记录可能不详细，建议厂家进一步完善药品说明书。②联合用药可能产生了超出药品说明书所描述不良反应的范畴，由于联合用药组合变化较多，因此这方面的相互作用报道也不会很完全，这就进一步提醒我们尽可能减少联合用药。
根据我们统计证实adr涉及的的药品种类多，损害部位广，说明了开展药品不良反应监测工作的重要性和必要性。
【参考文献】
1 陈新谦，金有豫，汤光.新编药物学[m].第16版 ：卫生出版社，20xx.1.
2 程悦.联合用药至变态反应探析[j].现代中西医结合杂志，20xx，13(13)：1793.
3 王光明，王志高.中药不良反应的成因与对策[j].四川中医，20xx，25(4)：35.
4 张紫洞，熊方武.药物导致的变态反应、过敏反应及超敏反应[j].抗感染药学，20xx，1(2)：49.
本页网址:
https://www.fwan.cn/wenkubaike/zhishibaike/13667.html
热点排行榜
